微波消解分子荧光法测定茶叶中硒的含量( 二 ) _硒|富硒茶|茶叶文献

表1消解试剂对测定结果的影响
2.2微波消解功率、时间的确定取0.5g筛分好的茶叶样品5份，分别用5.0ml5.O％硫酸润湿，向每份样品中加入4：1的HNO：HCIO混酸10.0ml ，将每个样品分别在微波功率0.1O、O.15、0.20、0.25、0.30kW时消解，以溶液无残渣、淡黄色作为消化终点，观察记录达到终点所需的时间，然后同“2.1”的方法，测定各试液的荧光强度（表2）。试验发现，随着功率增大，消解时间减短，但当功率达0.25kW时，试液荧光强度明显减小。可能是因为微波功率过高时，因温度较高造成样品中硒的挥发损失。综合考虑功率、时间因素，该试验选择0.20kW消解30min 。

表2微波条件对测定结果的影响
2.3络合剂DAN溶液用量的优化鉴于消解样品茶叶的特殊性，基于国标测定方法，笔者对DAN溶液（0.1％）的加入量进行了优化。方法是：于7个250rrd锥形瓶中各加入1.0~g／ml硒标准使用液1.0rnl ，再加入20.0mlEDTA一盐酸羟胺混合液，用盐酸和氨水缓冲溶液调节pH值1.5～2.0 ，分别加入1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0ml0.1％DAN溶液，沸水浴中加热5min ，用10.0rnl环己烷萃取后，测定各萃取液的荧光强度，试验结果见图1 。由图1可见，当DAN加入量达到4.0ml时，荧光强度趋于稳定，确定5.0rnl为DAN最佳用量。

图1DAN对荧光强度的影响
2.4环己烷萃取剂用量的优化试验中发现，环己烷用量不足，萃取不完全，荧光值较小；环己烷用量过大，被萃取物浓度降低，亦导致荧光值下降。因此，笔者对萃取剂甩量进行了优化试验。取1.0ml硒标准使用液1.0ml于6个250ml锥形瓶中，加入20.0mlEDTA一盐酸羟胺混合溶液，缓冲溶液调节pH值1.5～2.0 ，加入0.1％DAN溶液5.0ml ，沸水浴中加热5min ，分别用2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0ml环己烷萃取反应物，测定各溶液的荧光强度。由图2所示的试验结果，确定环己烷的最佳用量为6.0rnl 。

图2环己烷用量对荧光强度的影响
2.5共存离子的影响研究表明，铜、铁、钼等重金属离子及大量氧化物对测定硒有干扰，可用EDTA.盐酸羟胺消除。由于茶叶中的有关干扰离子含量和种类具有差异性，为此，
针对紫阳富硒茶，选择Cu2+、Hg2+、zn2+、Fe3+、Bi3+、Cd2+等离子，按“1.2.2”的试验方法进行干扰试验。结果表明，测定1.0ug硒，加入20.0ml0.2％EDTA一盐酸羟胺混合溶液， zn2+、Fe3+、Bi3+、Cd2+在300倍时不干扰测定， Cu2+、Hg2+对硒的测定有一定干扰， Cu2+的允许量为200倍， Hg2+的允许量为150倍。
2.6标准曲线和相对标准偏差按“1.2.2”标准曲线的绘制方法，以1.0Ixg／ml硒标准溶液绘制标准曲线。由图3可见，硒含量在1.0-7.0ug时线性良好，回归方程y=91.761x ，相关系数R=0.9909 。对1.0ug／ml硒标样进行了6次平行试验，其标准偏差2.755 ， RSD值为2.5％。
2.7样品中硒含量的测定及加标回收率试验用“1.2.3”的试验方法微波消解茶叶样品，测定紫阳富硒茶样品中的硒含量，同时做加标回收率试验，并以湿法消解（GB／T5009.93-2003）作对照试验，测定结果见表3 。两种消解方法测定样品结果的相对误差为4.21％。

微波消解分子荧光法测定茶叶中硒的含量( 二 )

猜你喜欢